气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测试医疗器械产品中的TOTM
发布日期：2020/9/24 10:36:52 点击次数：29490
偏苯三酸三辛酯(TOTM), 因其良好的塑化性、耐迁移性、耐高温以及低毒性，被认为是可替代邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的一种优良增塑剂。尽管目前没有充分证据显示医疗器械中TOTM对人体有显著的影响，但是，动物实验表明TOTM在代谢的过程中会积累在组织里。考察TOTM的溶出量的影响因素以及人体可接受的耐受限量，特别是一些新生儿、怀孕或哺乳妇女等高敏感群体是十分必要的。采用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪，对医疗器械PVC中TOTM进行监控，得到了比较满意的测试效果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是杏鑫平台注册精心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2.实验部分
2.1 测试原理
样品经剪碎后准确称取，经乙酸乙酯萃取过滤后，用GCMS分析。依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用外标法定量。
2.2主要仪器设备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏杏鑫平台注册股份有限公司）；
分析天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）；
偏苯三酸三辛酯（TOTM）标准品：ρ=1000mg/L （国家标准物质网）；
乙酸乙酯：HPLC级（默克）。
正己烷：HPLC级（默克）。
2.2 仪器测试条件
色谱柱：DB-5MS，15m×0.25mm×0.1μm；
柱箱程序升温条件：初始温度100℃，20℃/min升至280℃保持6min；
进样方式：不分流进样，不分流时间1min，分流比20:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：280℃；
气质接口温度：280℃；
离子源温度：280℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离方式：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时间：4min；
测定方式：TIC（FULL SCAN）定性（扫描范围：45-450amu），SIM模式定量。
3.测试结果
3.1 TOTM标准物质组分定性结果
1.TOTM
图2. TOTM标准物质总离子流色谱图
图3.TOTM质谱图
表1.目标物基本测试信息
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化合物
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英文名称
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CAS号
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特征离子
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偏苯三酸三辛酯
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TOTM
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3319-31-1
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350* 306 323 193
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3.2 样品测试
图4.实际样品测试图
4.总结
本实验采用气相色谱质谱联用法（GC-MS），在SIM扫描模式下对医疗器械中TOTM进行定性定量测试，方法稳定可靠，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰干扰小，完全符合测试要求。
5．参考文献
[1] HG/T 3874-2018 工业偏苯三酸三（2-乙基己基）酯（TOTM）
[2] GB/T 16886.17-2005 医疗器械生物学评价 第17部分：可沥滤物允许限量的建立
[3] IS0 10993-17:2002 Biological
evalsuation of medical devices – Part 17: Establishment of allowable limits for
leachable substances
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